金鹏飞1，王辰洋1,2，胡欣1

（1. 卫生部北京医院药学部，北京100730；2. 沈阳药科大学药学院，沈阳，110016）

摘要：目的 应用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD），建立中药及保健品中添加氢化可的松琥珀酸钠、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、甲泼尼龙、倍他米松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸氟氢可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、丁酸氢化可的松、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松和哈西奈德等18种糖皮质激素的检查方法。方法 采用Alltima C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵二元梯度洗脱或乙腈-10%四氢呋喃（30:70）等度洗脱， 流速为0.5 ml ﹒min-1，检测波长242 nm。对于HPLC-DAD检出的阳性样品用液相色谱-质谱法（LC-MS/MS）进行进一步确认。 结果 18种糖皮质激素在5 ~ 320 mg﹒L-1内线性关系良好，线性相关系数（r）均大于0.9998；灵敏度高，最低检测限均在0.49 ~0.51 ng 之间，定量限均在1.23 ~1.28 ng之间；回收率良好，低、中、高3个浓度的回收率均在97.52% ~ 104.2%之间；精密度良好，相对标准偏差（RSD）均小于0.47%；稳定性良好，12 h内峰面积和保留时间的相对标准偏差（RSD）均小于0.68%。14种不同剂型的样品通过HPLC-DAD检查和LC-MS/MS确认，结果显示：某片剂中检测出醋酸地塞米松，某喷雾剂中检出倍他米松。结论 该方法快速、灵敏、易推广，可作为药品中非法添加18种糖皮质激素的检查方法。

关键词：高效液相色谱—二极管阵列检测器；中药；保健品；非法添加；糖皮质激素；液相色谱-质谱