罗晶1,高燕2,李忠东1,2
( 1.安徽医科大学空军临床学院, 合肥230032 2.空军总医院药学部,北京100142)
[摘要] 目的:建立高效液相色谱紫外检测法测定大鼠肾脏组织中多粘菌素B的含量并用LC-MS/MS进行结果验证。方法:以100%的磺基水杨酸沉淀蛋白,色谱柱为Platisil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-无水硫酸钠(0.7%, m/v)-磷酸(6.8%, v/v)–水(22.25:50:5:22.75);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为205nm。首先以高中低三个浓度与肾脏组织匀浆进行混匀,来建立体外方法学,然后以不同剂量(16mg·kg-1、8mg·kg-1、4mg·kg-1)从尾静脉给予大鼠,连续3天,检测大鼠肾脏中的多粘菌素B的浓度。结果:采用高效液相方法时,肾脏组织中多粘菌素B检测浓度线性范围为2~20 μg·mL-1(R2=0.9978)。体外高、中、低3 个浓度的绝对回收率均在100%左右; 日内、日间精密度的RSD均小于5.0%; 样品处理前后及反复冻融的稳定性的RSD均小于10%。高、中、低3个剂量组的大鼠肾脏中药物含量分别为86.16±3.28;47.40±0.51;20.48±1.63μg·g-1。LC-MS/MS验证结果分别为80.64±2.17;42.44±0.61;24.46±3.04μg·g-1,两者无显著性差异。 结论:100%的磺基水杨酸沉淀蛋白,可使高效液相色谱紫外检测法用于检测大鼠肾脏中多粘菌素B的含量,其结果与LC-MS/MS法测定的结果相似。
[关键词] 高效液相色谱法;大鼠;肾组织;多粘菌素B;LC-MS/MS
北京药学会 地址:北京市朝阳区北三环中路2号小二楼2层
本网站浏览36816851次
Copyright 2012 北京药学会( 本网站所有内容未经许可,不得以任何形式进行转载 ) All Rights Reservered